L’imagerie MEB au service de la (micro)-mécanique

Ronan HENRY

CNRS, Univ Rouen Normandie, INSA Rouen Normandie, Groupe de Physique des Matériaux UMR 6634, F-76000 Rouen, France

Le GPM, et notamment le département Métallurgie, Microstructures et Mécanique, mène une recherche originale en Métallurgie Physique qui est abordée à plusieurs échelles. Les essais micromécaniques sont particulièrement intéressants pour alimenter cette thématique.
La micro- et nano- mécanique permet de sonder mécaniquement des volumes de matières extrêmement faibles. Initialement, les essais se résumaient essentiellement à l’utilisation de la nano-indentation [1], puis depuis une vingtaine d’années il y a eu un développement de la miniaturisation d’essais conventionnels sur éprouvette, tels que la compression [2], la flexion [3] ou même la traction [4], mais aussi d’essais de relaxation de contraintes résiduelles [5]. Le faisceau ionique focalisé (FIB) facilite grandement cette miniaturisation par la précision de son micro-usinage, soit pour la fabrication d’éprouvettes (Figure 1), soit pour la relaxation locale de contraintes résiduelles (Figure 2).

Figure 1: Images MEB : (A) micro-pilier après compression (B) micro-flexion in situ.

Figure 2: Images MEB illustrant le procédé de mesures des contraintes résiduelles par MEB/FIB.
(a) Mouchetis déposé à la surface de l'échantillon.
(b) Usinage de l'échantillon autour du mouchetis.
(c) Mesures par corrélation d'image du champ de déformation induit par la relaxation des contraintes résiduelles autour du mouchetis.

L’intérêt de travailler avec de telles dimensions réside notamment dans le positionnement des essais sur l’échantillon afin d’étudier des revêtements ou des phases de petites tailles mais aussi l’influence de paramètres locaux tels que l’orientation cristalline, la présence de joints de grains etc… Par contre, à ces échelles, on observe des effets de tailles importants sur les grandeurs mesurées (limite élastique, dureté, plasticité…). L’observation in situ de ce genre d’essai permet d’améliorer grandement les mesures mais aussi la compréhension des phénomènes mis en jeux à cette échelle. Au vu des dimensions engagées, le microscope électronique à balayage (MEB) est un outil adapté pour effectuer cette visualisation.
Afin d’arriver à mesurer correctement les grandeurs souhaitées, il faut être capable de mesurer des déplacements très précisément avec le MEB. Dans certains cas ce sont des déplacements d’objets inférieurs au pixel (pour la corrélation d’image utilisée dans la mesure de contraintes résiduelles), dans d’autres cas ce sont des longueurs de fissures qui se propagent pendant l’essai mécanique. L’enjeu est donc de réduire au maximum le bruit et la distorsion des images.
Pour arriver à cela il faut optimiser les paramètres d’imagerie de l’essai, que ce soit au niveau de la source d’électrons (tension d’accélération, courant, temps de maintien du faisceau), du capteur utilisé (type, luminosité, contraste) ou bien des images (résolution, stratégie de réduction du bruit, recalage des images les unes par rapport aux autres).

Le but de la présentation est de montrer et de discuter de l’intérêt, mais aussi les difficultés et des limites du MEB pour les mesures mécaniques (la micro-compression, la micro-flexion et les mesures de contraintes résiduelles par usinage FIB et corrélation d’images).


[1]    J. B. Pethicai, R. Hutchings, W. C. Oliver, J. B. Pethicat, and W. C. Oliver, “Hardness measurement at penetration depths as small as 20 nm,” Philos. Mag. A, vol. 48, no. 4, pp. 593–606, 1983, doi: 10.1080/01418618308234914.
[2]    M. D. Uchic, D. M. Dimiduk, J. N. Florando, and W. D. Nix, “Sample dimensions influence strength and crystal plasticity,” Science (80-. )., vol. 305, no. 5686, pp. 986–989, 2004, doi: 10.1126/science.1098993.
[3]    D. Di Maio and S. G. Roberts, “Measuring fracture toughness of coatings using focused-ion-beam-machined microbeams,” J. Mater. Res., vol. 20, no. 02, pp. 299–302, 2005, [Online]. Available: http://www.journals.cambridge.org/abstract_S0884291400084016.
[4]    D. Kiener, W. Grosinger, G. Dehm, and R. Pippan, “A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples,” Acta Mater., vol. 56, no. 3, pp. 580–592, 2008, doi: 10.1016/j.actamat.2007.10.015.
[5]    A. M. Korsunsky, M. Sebastiani, and E. Bemporad, “Focused ion beam ring drilling for residual stress evaluation,” Mater. Lett., vol. 63, no. 22, pp. 1961–1963, 2009, doi: 10.1016/j.matlet.2009.06.020.