L’échantillon choisi est un verre métallique à base Ni.
Composition:
B : 3,6%, Cr : 10,4%, Fe : 5,6%, Co : 23,4%, Ni : 50,3%, Mo : 6,7%, plus 0,1 à 0,2% d’Al et Si.
56 laboratoires participants:
- 28 MEB FEG
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27 MEB W
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1 MEB LaB6
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- 37 EDS SDD
- 20 EDS Si(Li)
- 5 WDS (faisceau convergent) sur MEB
- 13 microsondes
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Conclusions de l'étude:
- A
20 kV, si la moyenne de l’ensemble des analyses peut paraître
satisfaisante, au sein de chaque circuit d’intercomparaison on observe
d’un laboratoire à l’autre, une plus forte dispersion en EDS qu'en WDS.
Cette dispersion en EDS ne semble provenir ni de la nature du
détecteur, ni du type de témoin, ni de la procédure de quantification,
ni de la méthode de soustraction de l’intensité de fond continu…
- A
5 kV, même observation, avec des dispersions plus importantes. En EDS
les problèmes sont liés à la résolution en énergie et aux difficultés
de séparer les raies L entre elles. En EDS et WDS il subsiste les
problèmes liés aux difficultés de la quantification des raies L et à
l’imprécision de certains paramètres physiques, tels que les
coefficients d’absorption photoélectriques…
- Compte
tenu de l’homogénéité et de la grande dimension de l’échantillon, les
résultats d’analyse en pression contrôlée ne montrent aucune variation
en fonction de la pression, même jusqu’à 2000 Pa (ESEM), ce qui est
normal !
- On
peut s’interroger sur la définition du k-ratio en EDS qui semble
différer de celle utilisée en microsonde, qui correspond à la
définition qu’en a donnée Raimond Castaing, comme étant le rapport des
intensités de l’échantillon à celle d’un témoin pur.
Inter-‐laboratory comparison of a WDS-‐EDS quantitative x-‐ray microanalysis of a metallic glass
(publication Ph. Jonnard, F. Brisset, F. Robaut, G. Wille, J. Ruste : X-Ray Spectrom. 2015, 44, 24-29)
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